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2014执业西药师药学知识一辅导:定量分析方法特点

  2014年执业药师的考试即将开始,相信各位考生朋友们已经开始准备复习了吧,小编在这里为大家搜集汇总了执业西药师药学知识一的相关复习材料,希望大家备考有所帮助。

  2014执业西药师药学知识一辅导:定量分析方法特点

  定量分析方法特点

  容量分析法(滴定法)

  特点:所用仪器廉价易得,操作简便、快捷,方法耐用性高,测定结果准确,通常RSD<0.2%;专属性差,一般使用于含量较高的试样的分析。

  对化学反应的要求: ①反应定量完成,无副反应;②反应完全(反应完全程度应达 99.9%以上 ③反应速度快;④有比较简便的方法确定反应终点

  滴定方式:直接滴定法、返滴定法(如:固体碳酸钙、阿司匹林)、置换滴定法、间接滴定法(手续较繁,引入误差的机会也较多)

  滴定度:每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。 注:T 单位为[mg/ml] (Ch.P)

  原料药含量:以%表示,凡未规定上限的,药典凡例中规定,其含量上限不得超过101.0%

  光谱分析法:

  紫外-可见分光光度法(200nm~760nm)

  特点:

  1) 灵敏度高,可达 10-4g/ml~10-7g/ml

  2) 准确度高,RSD(%)为 2%~5%

  3) 仪器价格低廉,操作简单,易普及,应用范围广

  定量依据:根据 Lambert-Beer 定律 A=lg(l/T)=ECL

  百分吸收系数 ,其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),溶液厚度为1cm时的吸光度值。

  定量测定 :对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法…. 要求:A在0.3-0.7之间误差较小。

  单组分的定量方法:①吸光系数法;②校正曲线法;③对照法

  多组分的定量方法:①双波长法;②导数光谱法;③摺合光谱法

  仪器校正和检定:吸光度的准确度,可用重铬酸钾的硫酸溶液检定;杂散光的检查;

  对溶剂的要求:以空气为空白,220-240nm,A<0.40;241-250nm,A<0.20;251-300nm,A<0.10;300nm以上,A<0.05。

  荧光分光光度法

  特点:

  1) 灵敏度高,可达 10-10g/ml ~ 10-12g/ml

  2) 在低浓度进行测定,防止 F与 C不成正比及自熄灭作用(浓度过高时)

  3) 用基准物溶液校正仪器灵敏度,防止样品液荧光衰减,灵敏度高,但干扰因素多。

  4) 制备荧光衍生物,可提高其灵敏度和选择性。

  5) 用样品量少,操作简单,方法快速,应用范围较广。

  干扰因素的排除:溶剂(做空白检查);溶液(充惰性气体排氧、pH值、试剂纯度);玻璃仪器(干净);温度(保持一致)

  方法:对照品比较法

  计算: 线性较窄,(RX-RXb)/(Rr-Rrb)应在0.50~2.0

  色谱分析法: 分离分析混合物的最有力手段。

  方法分类:①按分离原理分为:吸附;分配;离子交换;排阻色谱 ②按分离方法分为:PC;TLC;柱色谱;GC,HPLC。

  特点:高灵敏度、 高效能、高速度、应用广泛

  HPLC 法:

  对仪器的一般要求:色谱柱填充剂:硅胶和化学键建和硅胶(十八烷基硅烷键合硅胶常用、还有辛基硅烷键合硅胶、氰基或氨基硅烷键合硅胶)

  系统适用性试验:理论板数(n)、分离度(R)、重复性(RSD)和拖尾因子(T)

  a) 理论板数(n):色谱柱的分离效率(简称柱效)。如测得n低于规定,应改变柱长或载体性能、重填色谱柱等以求达到。

  b) 分离度(R):相邻两峰的分离程度。 除另有规定外,R≥1.5

  c) 重复性(RSD):1×5或3×3:RSD≤2.0%

  d) 拖尾因子(T):除另有规定外,T 应 0.95 ~ 1.05 测定方法

  √内标法加校正因子测定供试品中主成分含量 :优点:准确

  √外标法测定供试品中主成分含量(外标一点法):

  要求:进样量准确、操作条件稳定; 缺点:不易控制进样量,宜用定量环。

  GC 法

  色谱图:30分钟内记录完毕

  测定法:除HPLC项下的两种方法,亦可用标准溶液加入法

  进样:手工方式进样,用内标法;自动进样,也可用外标法;顶空进样,用标准溶液加入法(以此法结果为准)

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