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2014执业西药师药学知识一辅导:微孔滤膜法

  2014年执业药师的考试即将开始,相信各位考生朋友们已经开始准备复习了吧,小编在这里为大家搜集汇总了执业西药师药学知识一的相关复习材料,希望大家备考有所帮助。

  2014执业西药师药学知识一辅导:微孔滤膜法

  微孔滤膜法

  适用范围:适用于重金属限度低(含重金属杂质2-5μg)的药物。

  原理:同第一法

  ☆砷盐检查法 As 注意点:药物中的砷盐多由生产过程中使用的无机试剂引入

  砷盐检查法的常用方法:①古蔡氏法 Ch.P、BP、JP;②二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag(DDC)法)Ch.P、USP;③白田道夫法 Ch.P

  古蔡氏法(Gutzeit)

  原理:利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液(临用新配,2ml)在同样条件下生成的砷斑比较,判定药物中砷盐的限量。

  Zn+HCl—>H2+AsO32+(As3+)—>AsH3

  • As3+ +3Zn +3H+ →3Zn2+ + AsH3

  • AsO33- +3Zn +9H+→3Zn2+ +3H2O + AsH3

  • AsO43- +4Zn+11H+→4Zn2+ +4H2O+ AsH3

  • AsH3 + 3HgBr2→3HBr + As(HgBr)3 (黄色)

  • 2As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2 (棕色)

  • As(HgBr)3+ AsH3→3HBr + As2Hg3 (棕黑色)

  碘化钾和氯化亚锡的作用

  • 碘化钾还原 As5+为 As3+及 Fe3+还原为 Fe2+,加快反应速度。

  • 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-,I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子有利于生成砷化氢的反应不断进行。(交替还原作用)

  AsO43++2I-+H+—>AsO33-+I2+H2O

  AsO43++Sn2++H+—> AsO33-+Sn4++H2O

  I2+ Sn2+—>2I-+ Sn4+

  4I-+Zn2+—>[ZnI4]

  • 氯化亚锡及碘化钾可抑制锑化氢生成,防止锑斑形成干扰。在实验条件下,100gSb存在不干扰测定。

  • 氯化亚锡与锌作用生成锌锡齐,在锌表面形成形成局部电池,使氢气均匀而连续地发生。

  SnCl2 + Zn → Zn-Sn

  醋酸铅棉花作用:吸收硫化氢气体,也可控制砷化氢以是以速度通过。

  锌粒及供试品可能含有少量硫化物

  中国药典(2005 年版)附录规定用醋酸铅棉花60mg,装管高度约60mm~80mm。

  HgBr2试纸:与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,但其砷斑不稳定,在反应中应保持干燥及避光,且立即与标准品比较。

  其他:

  供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等,加硝酸处理,过量的硝酸及产生的氮的氧化物应蒸干

  除尽。枸橼酸铁铵中砷盐的检查

  供试品若为铁盐,需加酸性氯化亚锡,将高铁离子还原为低铁离子后再检查。

  共价键结合的砷化物:先要有机破坏,破坏方法有碱破坏法或酸破坏法,ChP 常采用前者。

  药物为锑盐时,产生灰色锑斑,干扰比色,应改用白田道夫法。

  原理:氯化亚锡在盐酸中能将砷盐还原成棕褐色的胶态砷,与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色进行比较,即可判断供试品的含砷量。 2As3+ + 2SnCl + 6HCl—>2As + 2SnCl4 + 6H+

  用于有锑(灰色锑斑)干扰时的补充法。

  优点:不受锑干扰. 缺点:灵敏度低,若加入少量HgC12,灵敏度提高

  ☆炽灼残留检查法(700oC—800oC)

  恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下。

  炽灼残渣:系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所残生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 此法用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。

  炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

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