2014执业西药师药物分析辅导:铈量法
铈量法
(一)基本原理
应用硫酸铈作为滴定剂,要求在酸性溶液中进行。
滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点,但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时,要求测定组分还原性比指示剂强。
(二)滴定液配制
硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。
标定时加NaOH为了使As2O3溶解,加过量盐酸中和NaOH并使溶液呈酸性,加一氯化碘起催化作用,加快反应速度。
(三)应用
不受制剂中淀粉、糖类的干扰,适合片剂、糖桨剂等
三、亚硝酸钠滴定法
亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。
滴定条件:
(1) 过量盐酸:加快反应速度,重氮盐在酸性条件下稳定,防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离
(2) 室温(10℃~30℃)条件:温度过高使亚硝酸逸失,过低反应速度太慢
(3) 滴定时加入KBr作为催化剂
(4) 滴定方式:开始时滴定管尖端插入液面下,在搅拌下迅速加入,避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面,淋洗、缓慢滴定。
(5) 终点指示法:永停滴定法
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。