2014执业中药师中药鉴定辅导：强心苷波谱分析

　　强心苷波谱分析

　　强心苷元的UV光谱

　　具有△αβ五元内酯环的强心苷元即甲型强心苷元在217～220nm(logε4.20-4.24)处呈现最大吸收。

　　具有△αβ，δ六元内酯环的强心苷元即乙型强心苷元在295～300nm (logε约3.93)处有特征吸收。

　　强心苷元的IR光谱

　　△αβ五元不饱和内酯环的γC=O峰为特征吸收峰，一般在1800～1700cm-1处有两个强吸收峰，其中在低波数的为正常的吸收峰，在高波数的为非正常的吸收峰。

　　△αβ，γδ六元内酯环的强心苷元的C=O红外吸收峰与五元内酯环相同，也有两个吸收峰，但由于环内共轭程度增高，导致两个吸收峰向低波数位移。

　　NMR谱

　　1H-NMR光谱：可用来判断甲基、醛基、羟甲基等上的质子特征，具体信号特征如下：

　　1.△αβ-γ-内酯环：C22-H在δ6.00～5.60内，呈宽的单峰，C21-2H在δ5.00～4.50ppm内，呈AB型四重峰，J=18Hz，或宽单峰或三重峰。

　　2.C10和C13上的甲基在δ1.00ppm左右均为单峰。

　　3.C10上连结的醛基在δ10.0～9.50ppm内为单峰。

　　4.C10上连结的羟甲基乙酰化后，在δ4.50～4.00ppm内呈AB型四重峰，J=12Hz。

　　5.C16位上无含氧取代时，该位上的二个质子在δ2.50～2.00ppm内呈m峰，C17-H在δ2.80ppm左右，为m峰或dd峰，J=9.5Hz。

　　6.C3-H为m峰，在苷元中约在δ3.90ppm，成苷后向低场位移。

　　7.糖部分除常见的糖外还有一些特殊的糖，均有一些特征信号可以识别。

　　13C-NMR光谱： 对研究强心苷结构也十分有用，此外还有下列用途：

　　1. 根据13C-NMR可以用来判断甾体A/B环的构象。

　　2. C3-OH的构型也可用13C-NMR来判断。

　　3. 可以确定强心苷分子中各糖基连接顺序。

　　4. 可以判断强心苷中糖基之间的连接位置。

　　MS谱

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