2014执业中药师中药鉴定辅导：挥发油的提取分离

　　挥发油的提取分离

　　(一)挥发油的提取

　　1.蒸馏法

　　该法利用挥发油的挥发性和水不溶性，是提取挥发油最常用和最简单的方法。

　　2.溶剂提取法

　　低沸点有机溶剂如乙醚、石油醚(30~60℃)等进行提取。采用连续回流提取或冷浸的方法提取挥发油。

　　3.吸收法

　　4.压榨法

　　此法适用于含油量高的新鲜植物药材的提取。

　　5.CO2超临界流体提取法

　　特别适用于提取不稳定、易氧化、受热易分解的挥发油成分。具有提取效率高，提出物杂质含量低等优点。

　　6.微波萃取法

　　(二)挥发油的分离

　　1.冷冻析晶法

　　将挥发油于-20~0℃以下放置，挥发油中的主要成分由油状的液体变成结晶型的固体析出。如薄荷油中薄荷脑的分离。

　　2.分馏法

　　根据沸点差异，采用分馏法分离。挥发油的组成成分由于类别不同，分子量的大小不同，双键的数目、位置及含氧官能团等都可能有一定的差异，因而沸点也有一定的差距。如单萜类化合物的沸点随双键的增多而升高，含氧单萜的沸点随其官能团极性的增大而升高。

　　3.化学分离法

　　(1)碱性成分的分离

　　分离挥发油中的碱性成分时，可将挥发油溶于乙醚，加1%硫酸或盐酸萃取，分取酸水层，碱化，用乙醚萃取，蒸去乙醚即可得到碱性成分。

　　(2)酚、酸性成分的分离

　　先用5%的碳酸氢钠溶液直接进行萃取，分出碱水层后加稀酸酸化，乙醚萃取，蒸去乙醚可得酸性成分。提取酸性成分后的挥发油再用2%氢氧化钠萃取，分取碱水层，酸化，乙醚萃取，蒸去乙醚可得酚类或其他弱酸性成分。

　　(3)醇类成分的分离

　　挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丙二酸反应。

　　(4)醛、酮成分的分离

　　①挥发油加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取。

　　②挥发油加入适量Girard T或P的乙醇溶液，加热回流，用乙醚萃取除去不具羰基的组分，水层酸化后再用乙醚萃取。

　　(5)其他成分的分离

　　4.色谱分离法

　　(1)吸附柱色谱

　　常用硅胶和氧化铝为吸附剂。

　　(2)硝酸银络合色谱

　　化合物形成络合物的能力越强，被吸附剂吸附越牢。一般来说，双键多的化合物易形成络合物，末端双键较其他双键形成的络合物稳定;顺式双键大于反式双键的络合能力。

　　例如，石菖薄挥发油中具反式双键的α-细辛醚先洗脱出来，其次是具顺式双键的β-细辛醚，最后是具末端双键的欧细辛醚。

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