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　　2014执业西药师药物分析辅导：醋酸地塞米松的分析

　　醋酸地塞米松的分析

　　(一)鉴别环

　　1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀

　　2.与硫酸反应在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。

　　3.有机氟化物反应氧瓶燃烧法破坏后转变为无机F-，在醋酸-醋酸钠缓冲液中，与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。

　　4.红外光谱法

　　(二)特殊杂质检查

　　1.其他甾体 HPLC自身稀释对照法

　　2.硒合成路线中使用二氧化硒脱氢，该物质对人体有剧毒。按药典附录硒检查法，测定吸收度，限度0.005%。

　　药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏，硒成为高价氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+，在pH2.0的条件下，加二氨基萘试液反应100分钟，生成4,5-苯并苯硒二唑，用环己烷提取后在378nm波长处测定吸收度，应不得大于对照液的吸收度。

　　(三)含量测定

　　HPLC，内标法以峰面积计算含量。内标甲睾酮